您当前位置:首页 > 资讯中心 > 公司动态 > 流动注射法的前沿应用(二)

1.引言

流动注射分析(FlowInjectionAnalysis,FIA),是由丹麦技术大学的J.Ruzicka和E.H.Hansen于1975年提出了的新概念,即在热力学非平衡条件下,在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术。它是近20年来才出现的一项分析技术,它与其它分析技术相结合极大地推动了自动化分析和仪器的发展,成为一门新型的微量、高速和自动化的分析技术。流动注射分析发展迅速,它已被广泛应用于很多分析领域。

应用领域有:水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析等

2.流动注射-循环催化法同时测定过氧化物酶活性和抗坏血酸浓度

在所有动植物细胞中抗坏血酸(AsA)和过氧化物酶(POD)共存,它们发挥着重要的生理作用。生物体内的AsA可消除自由基和活性氧,同时也是酶的辅助因子;人类需要摄入足量的AsA来维持身体健康。POD对H2O2参与的各种氧化反应有催化作用,它也参与机体中的各种生命活动。因此,如果能同时准确测定POD活性(EPOD)和抗坏血酸浓度(cAsA)即可直接得到生物机体的健康信息。

利用一种流动注射-循环催化光度系统评价抗坏血酸(AsA)干扰过氧化物酶(POD)的催化反应机制时发现,AsA会导致POD催化的显色产物褪色,使显色反应体系出现一种无响应的延滞期,当AsA消耗完后POD的催化动力学曲线线性响应区斜率及截距分别与POD活性和AsA浓度相关。基于此现象,建立了一种同时测定POD活性和AsA浓度的新方法。在优化测定条件下,方法成功用于多种萝卜中POD活性和AsA浓度的测定。方法的线性范

围分别是50~2000U/LPOD和20~350mg/LAsA,相对标准偏差小于1.4%。[1]

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3.油浴蒸馏–流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚

水中的挥发酚为原生质毒,属于高毒物质,人体摄入一定量后可出现急性中毒,快速而准确测定水中挥发酚对人类健康和环境保护意义重大。目前水质挥发酚的测定主要有分光光度法、流动注射分光光度法及色谱法。分光光度法仪器简单,操作容易,应用范围广,基层实验室普及率高,然而该方法操作步骤冗长、繁琐,精密度、准确度均不高,需要对水样进行蒸馏萃取,费时费力,萃取试剂三氯甲烷对分析人员身体具有潜在的危害。由于挥发酚成分复杂,色谱法难以实现挥发酚总量的测定,且设备成本高,普及率较低。流动注射分光光度法可在线、快速、密闭、自动完成样品溶液的处理,分析快速,操作简便,适合批量样品的测定,与传统分光光度法比较,不需要蒸馏和萃取样品,省时省力,仪器成本适中。但是流动注射法存在蒸馏不完全、出现假阳性结果导致的检测值偏高现象,因此研究方法的改进很有必要

建立流动注射分光光度法测定中高盐水中的挥发酚。用流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚时存在严重的基体干扰,在线蒸馏的流路长导致加热模块受热不均匀,基体干扰物质去除不理想。蒸馏过程中产生大量的二氧化碳和氯化氢气体在封闭的管路中无法释放到外界与蒸馏试剂磷酸反应,导致铁氰化钾缓冲溶液的pH值降低,及高温蒸馏过程中钙镁金属离子穿透水汽渗透膜导致检测结果的假阳性,双重干扰致使该方法的使用受到严重制约。采用油浴蒸馏测定馏出液中的挥发酚,质量浓度在0.002~0.250mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,样品的加标回收率为91.0%~117.0%,相对标准偏差小于3%(n=7),方法的检出限为0.001mg/L。该方法可有效消除中高盐饮用水中挥发酚测定时的基体干扰。[2]

 

 

 

[1]王奔,李永生,高秀峰.流动注射-循环催化法同时测定过氧化物酶活性和抗坏血酸浓度[J/OL].分析试验:1-10[2022-08-04].DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2022.021702.

[2]李龙飞,于聪灵,李永立,朱永晓,张墨,宋凡.油浴蒸馏–流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚[J].化学分析计量,2022,31(01):54-57.


 

 

 


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