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一、引言

监测水中氨氮常用的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、电极法以及气相分子吸收光谱法等。纳氏试剂分光光度法试剂毒性较大,水杨酸分光光度法显色较慢,这两种方法都容易受水样的色度或浊度的干扰;电极法电极的寿命短,重现性不足,还易受水中表面活性剂等物质的干扰和污染1。气相分子吸收光谱法测定氨氮简便快速,结果准确可靠,且抗干扰性强不受样品色度、浊度和基体的干扰。因此,气相分子吸收光谱法得到了越来越广泛的应用。2] 

二、气相分子吸收光谱法测定水中氨氮存在的干扰及其消除

HJ/T195-2005 采用加盐酸和乙醇后加热将亚硝酸根转化为 NO2 的方式消除其干扰,代阿芳等3]选用分段法测定样品中的氨氮,结果证明分段法能在线消除亚硝酸盐的干扰。刘琳娟等4]研究了干扰 GPMAS 测定氨氮的潜在影响因素,发现苯胺、悬浮物、亚硝酸盐和色度对测定无干扰,硫化物和尿素均产生负干扰, 其中硫化物的干扰可用乙酸锌--乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅限于氨氮质量浓度大于0.10mg/L且稀释后尿素的质量浓度不大于 100mg/L 的水样。穆岩等用气相分子吸收光谱法对钙镁离子含量高的水样进行了测定,其测定值与经絮凝沉淀或蒸馏后纳氏比色法测得的值无显著差别,加标回收率达 97.5% ? 104.4% ,表明高浓度钙镁离子对 GP-MAS 测定氨氮无干扰。陈小霞等5]考察了pH 值,化学需氧量 ( COD) 浓度及 NaOH 试剂等因素的影响,结果表明 : pH 值大于 1 的样品无需调节 pH 值即可直接分析;样品中 COD 浓度在 0 ? 200mg/L 范围时,有机还原性物质对分析无影响, COD 浓度大于 300mg/L 时则会产生明显的负干扰。龚娴等6]利用 GPMAS 测定高浓度 COD 水体中的氨氮,通过分析吸收谱图发现高浓度 COD 对测定产生负干扰的原因是 COD 物质消耗氧化剂,导致氧化剂不足,该干扰可通过稀释适当倍数和采取优化氧化剂配比的方式消除。尹桂兰等7]用气相分子吸收光谱法对普通蒸馏水、某纯净水和氯离子浓度为 15000mg/L 的蒸馏水分别进行了4 次空白测定,结果显示它们的吸光度几乎没有差别,表明高浓度氯离子对 GPMAS 测定水样中的氨氮不会产生干扰。水体中有表面活性剂存在时,通入的载气会造成水体产生泡沫,水样中阴离子表面活性剂的浓度超过 1mg/L 时,容易导致气相分子吸收光谱仪在测量氨氮时反应起泡冒液,影响测量过程。陈光华8]在盐酸--乙醇载流液中加入 5% 的消泡剂,可以对 50mg/L 以下表面活性剂的水样起到良好的消泡作用,消除了阴离子表面活性剂对 GPMAS 测定氨氮的干扰,保证了方法的准确度和精密度。2] 

参考文献:

1张卫,符伟杰,孙奕,等. 水质氨氮测定方法研究进展(J).绿色科技 ,2017(10):19-21.

2]张阳、陈小军等,气相分子吸收光谱法测定水中氨氮研究发展(J),绿色科技,2020年12月,第24期:78-80

3] 代阿芳,黄依凡,范慧,等.气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮 、 氨氮 、 硝酸盐氮 [J]. 化学分析计量 , 2020 ,29(1) : 75—78

4]刘琳娟,李丽,汤春艳,等.气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素口]. 环境监控与预警,2017,9(1):38 ? 41.

5]陈小霞,卢登峰,李耕.气相分子吸收光谱法测定水体中氨氮的应用及相关研究[J]. 福建分析测试,2015(5)=53-55.

6]龚娴,陈芬,邱兰.环境监测中气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的应用研究[J].绿色科技 ,2017(18):117 ? 119.

7] 尹桂兰,王巧凤,孟照瑜,等.气相分子吸收光谱法测定油田废水中氨氮的改进 [J]. 油气田环境保护,2016,26(6):40 ? 42.

8]陈光华.气相分子吸收光谱迭测量富含阴离子表面活性剂水样中氨氮的研究[J].分析仪器 ,2018(2):129 ? 132.


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